GERİ DÖN
Ders Öğretim Planı
| Dersin Kodu | Dersin Adı | Dersin Türü | Yıl | Yarıyıl | AKTS |
|---|---|---|---|---|---|
| SBTEB7078 | Analitik Yöntem Validasyonu | Ders | 0 | 2 | 5,00 |
Dersin Seviyesi
Yüksek Lisans
Dersin Sunulduğu Dil
Türkçe
Dersin Amacı
Validasyonla ilgili temel kavram ve ilkelerin öğrenilmesi, bir metodun uygunluğunun kanıtlanması için validasyon parametrelerini uygulayabilme becerisi kazanmaktır.
Dersi Veren Öğretim Görevlisi Görevlileri
Prof. Dr. Pınar TALAY PINAR
Öğrenme Çıktıları
| 1 | İyi üretim ve iyi laboratuvar uygulamaları ve denetimi hakkında bilgi sahibi olabilir. |
| 2 | Validasyon kavramı, önemi ve çeşitleri hakkında bilgi sahibi olabilir. |
| 3 | Metot validasyonu ve kullanılan parametreler hakkında bilgi sahibi olabilir. |
| 4 | Bir numunenin analizinden elde edilen sonuçları ifade etme ve yorumlayabilme becerisi kazanabilir. |
| 5 | Metot validasyon verilerini raporlayabilme becerisi kazanabilir. |
| 6 | Kabul edilebilirlik kriterleri hakkında bilgi sahibi olabilir. |
| 7 | Kalite kontrol amacıyla analitik yöntem uygulayabilme becerisi kazanabilir. |
Öğrenim Türü
Birinci Öğretim
Dersin Ön Koşulu Olan Dersler
Yok
Ders İçin Önerilen Diğer Hususlar
Yok
Dersin İçeriği
İyi üretim, iyi laboratuvar uygulamaları tanım ve ilkeleri, GPP, GSP, GDP nedir, tanım ve içerikleri, validasyon tanımı, amacı ve içeriği, validasyon ve kalifikasyon farkı, validasyon çeşitleri, analitik yöntem validasyonu, validasyon performans parametreleri( Doğrusallık, LOD, LOQ, doğruluk, gerçeklik, kesinlik, seçicilik, metot sağlamlığı), validasyon verilerinin raporlanması
Haftalık Ayrıntılı Ders İçeriği
| Hafta | Teorik | Uygulama | Laboratuvar |
|---|---|---|---|
| 1 | Analitik yöntem validasyonunun tanımı, önemi ve regülasyonlardaki yeri (ICH, FDA, EMA, USP). Validasyon, verifikasyon ve kalifikasyon arasındaki farklar. | ||
| 2 | ICH Q2(R1)/Q2(R2), USP <1225>, <1226>, <1010>, FDA ve EMA kılavuzlarının karşılaştırılması. GMP/GLP ortamında validasyonun rolü. | ||
| 3 | Doğruluk (accuracy), kesinlik (precision), özgüllük/seçicilik (specificity/selectivity), doğrusallık (linearity), aralık (range), tayin sınırı (LOD), kantitasyon sınırı (LOQ), sağlamlık (robustness) ve dayanıklılık (ruggedness) kavramlarına giriş. | ||
| 4 | Validasyon çeşitleri | ||
| 5 | Kromatografik ve spektroskopik yöntemlerde özgüllük değerlendirmesi, girişim çalışmaları, peak purity, stres testleri (forced degradation) ile ilişkisi. | ||
| 6 | Kalibrasyon eğrisi oluşturma, regresyon analizi, korelasyon katsayısı, kalan analiz (residual analysis), çalışma aralığının belirlenmesi. | ||
| 7 | Geri kazanım (recovery) çalışmaları, spike-recovery deneyleri, referans madde kullanımı, sertifikalı referans materyaller (CRM). | ||
| 8 | Tekrarlanabilirlik (repeatability), ara kesinlik (intermediate precision), tekrar üretilebilirlik (reproducibility); istatistiksel değerlendirme (RSD, ANOVA). | Ara sınav | |
| 9 | Sinyal/gürültü oranı, kalibrasyon eğrisi eğimi/standart hata yaklaşımı, görsel değerlendirme yöntemleri; farklı yaklaşımların karşılaştırılması. | ||
| 10 | Deney tasarımı (DoE) ile robustness çalışmaları, sistem uygunluk testleri (SST), kritik parametrelerin belirlenmesi. | ||
| 11 | Kan/plazma örneklerinde validasyon özellikleri, matriks etkisi, stabilite çalışmaları, FDA Bioanalytical Method Validation kılavuzu. | ||
| 12 | HPLC, GC, UV-Vis, ICP-MS gibi tekniklerde validasyon örnekleri; spesifik uygulama örnekleri üzerinden tartışma. | ||
| 13 | Yöntem transferi protokolleri, transfer çalışmalarının değerlendirilmesi, değişiklik kontrolü (change control) ve revalidasyon gereksinimleri. | ||
| 14 | Hipotez testleri, güven aralıkları, t-testi, F-testi, ölçüm belirsizliği (measurement uncertainty) kavramı. | ||
| 15 | Final sınavı |
Ders Kitabı Malzemesi Önerilen Kaynaklar
“Text on validation of analytical procedures” ICH Harmonised Tripartite Guideline, 1994
Planlanan Öğrenme Aktiviteleri ve Metodları
Bireysel sunumlar ve literatür tarama
Değerlendirme
| Yarıyıl (Yıl) İçi Etkinlikleri | Adet | Değer |
|---|---|---|
| Ara Sınav | 1 | 50 |
| Uygulama/Pratik | 1 | 50 |
| Toplam | 100 | |
| Yarıyıl (Yıl) Sonu Etkinlikleri | Adet | Değer |
| Final Sınavı | 1 | 50 |
| Proje Sunma | 1 | 50 |
| Toplam | 100 | |
| Yarıyıl (Yıl) İçi Etkinlikleri | 40 | |
| Yarıyıl (Yıl) Sonu Etkinlikleri | 60 | |
Staj Durumu
Yok
İş Yükü Hesaplaması
| Etkinlikler | Sayısı | Süresi (saat) | Toplam İş Yükü (saat) |
|---|---|---|---|
| Ara Sınav | 1 | 4 | 4 |
| Final Sınavı | 1 | 4 | 4 |
| Uygulama/Pratik | 6 | 15 | 90 |
| Rapor Sunma | 1 | 15 | 15 |
| Toplam İş Yükü (saat) | 113 | ||
Program ve Öğrenme Çıktıları İlişkisi
| PÇ 1 | PÇ 2 | PÇ 3 | |
| ÖÇ 1 | 1 | 2 | 1 |
| ÖÇ 2 | 1 | 2 | 1 |
| ÖÇ 3 | 1 | 2 | 1 |
| ÖÇ 4 | 1 | 2 | 1 |
| ÖÇ 5 | 1 | 2 | 1 |
| ÖÇ 6 | 1 | 2 | 1 |
| ÖÇ 7 | 1 | 2 | 1 |
* Katkı Düzeyi : 1 Çok düşük 2 Düşük 3 Orta 4 Yüksek 5 Çok yüksek